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電子順磁共振(EPR):相對定量與絕對定量

更新時(shí)間:2024-01-23      點(diǎn)擊次數(shù):2016
  電子順磁共振(EPR):相對定量與絕對定量
  電子順磁共振(EPR)技術(shù)是目前唯一可直接探測樣品中未成對電子的方法,其中,定量電子順磁共振方法可提供樣品中未成對電子自旋數(shù)目,這在研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、解釋反應(yīng)機(jī)理和商業(yè)應(yīng)用方面具有重要的意義。因此,通過電子順磁共振技術(shù)獲取樣品的未成對電子自旋數(shù)目一直是研究的熱點(diǎn)。
  目前的定量電子順磁共振方法主要有兩種:相對定量EPR與絕對定量EPR。
  相對定量EPR
  相對定量EPR方法是通過比較未知樣品EPR吸收譜圖的積分面積與標(biāo)準(zhǔn)樣品EPR吸收譜圖的積分面積來完成相對定量分析。因此在相對定量EPR方法中,需要引入一個(gè)已知自旋數(shù)目的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
  EPR吸收譜圖積分面積的大小不僅與樣品中未成對電子自旋數(shù)目有關(guān),還與實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置、樣品的介電常數(shù)、樣品的尺寸和形狀及樣品在諧振腔中的位置等因素相關(guān)。因此在相對定量EPR方法中,要想獲得較為準(zhǔn)確的定量結(jié)果,需要標(biāo)準(zhǔn)樣品與未知樣品性質(zhì)相似、形狀大小相近且在諧振腔內(nèi)的位置一致。
  絕對定量EPR
  絕對定量EPR方法是指通過EPR測試可直接獲取樣品中未成對電子自旋數(shù)目,而無需使用標(biāo)準(zhǔn)樣品。
  在絕對定量EPR實(shí)驗(yàn)中,想要直接獲取樣品中未成對電子自旋數(shù)目,需要知道待測樣品EPR譜圖(通常為一階微分譜)的二次積分面積值、實(shí)驗(yàn)參數(shù)、樣品體積、諧振腔分布函數(shù)及校正因子。首先通過EPR測試得到樣品的EPR譜圖,再對EPR一階微分譜圖進(jìn)行二次積分面積處理,得到二次積分面積值,然后結(jié)合實(shí)驗(yàn)參數(shù)、樣品體積、諧振腔分布函數(shù)及校正因子,便可直接獲取樣品中的未成對電子絕對自旋數(shù)目。
  國儀量子公司新開發(fā)的未成對電子自旋絕對定量功能可用于直接獲取樣品中未成對電子的自旋數(shù)目,無需使用參考樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品。其中,諧振腔分布函數(shù)與校正因子,在儀器出廠前已進(jìn)行設(shè)置。譜圖測試完成后,用戶只需在軟件中輸入相關(guān)參數(shù),即可直接獲得樣品中的未成對電子自旋數(shù)目。其中,用戶輸入?yún)?shù)包括:樣品直徑、樣品長度、電子自旋量子數(shù)、測試溫度、二次積分面積以及樣品中心到儀器頂端放樣夾位置的距離。該功能可使用戶方便、快速地獲取測試樣品中的未成對電子自旋數(shù)目。
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